甲磺酸帕珠沙星说明书大全（完整）

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姓名：刘丹丹；
唐彤彤；
陈炎

工作单位：江苏康缘药业股份有限公司

完成时间：2019年05月

甲磺酸帕珠沙星说明书

刘丹丹;唐彤彤；
陈炎；
周换换；
霍艳萍；
高晓艳

（江苏康缘药业股份有限公司，江苏 连云港 222047）

摘要：目的：建立一种快速灵敏检测注射用甲磺酸帕珠沙星含量的HPLC方法。方法：采用C18色谱柱（250mm×4.6mm，5μm），流动相为乙腈-磷酸三乙胺溶液（0.5%磷酸，1%三乙胺）=（15:85）；
流速1.0ml/min，检测波长为248nm，柱温30℃。结果：帕珠沙星在10.1992μg/ml～101.992μg/ml范围内，呈良好的线性关系（r=0.9999）,回收率为99.5%,RSD为0.3%。结论：HPLC可以迅速、准确地检测出注射用甲磺酸帕珠沙星的含量。该方法的稳定性、重复性良好，可作为注射用甲磺酸帕珠沙星质量分析控制方法。

关键词：帕珠沙星 含量测定 高效液相色谱法

Determination of Pazufloxacin Mesylate for Injection by high-performance liquid chromatography

Liu Dan-dan,Tang Tong-tong,chen yan,Zhou Huan-huan,HuoYan-ping,Gao Xiao-yan

（Jiangsu Kanion Pharmaceutical Limited by Share Ltd, Lianyungang 222047, Jiangsu China）

Abstract：Objective To establish a rapid and sensitive high-performance liquid chromatography(HPLC) method for detecting Pazufloxacin Mesylate for Injection . Methods: The analysis was carried out on C18 column (250mm x 4.6mm, 5μm).The mobile phase for pazufloxacin was a mixture of acetonitrile and 0.5% phosphoric acid containing 1% trethylamine （15：85),ang 5ul of theresulting solution was injected into the HPLC system at a flow rate 1.0 ml/ min . The detection wavelength was set at 248 nm and the column temperature was set at 30 ℃. Results:The liner range of pazufloxacin mesilate was 10.1992 μg/ml～101.992μg/ml, Show a good linear relationship (r = 0.9999).The average recovery (n=9）was 99.5%, RSD was 0.3% . Conclusion: HPLC is both sensitive and selective for Pazufloxacin Mesylate for Injection. The stability of the method, good repeatability，and can be used for Pazufloxacin Mesylate for Injection quality control are analyzed.

Key words ：Pazufloxacin；
Determination ；
HPLC

注射用甲磺酸帕珠沙星的主要成分是甲磺酸帕珠沙星，为帕珠沙星的甲磺酸盐。甲磺酸帕珠沙星是新一代的喹诺酮类抗菌药物，由日本化学公司和绿十字公司联合开发,于2002年04月在日本获准上市,是一种广谱抗菌剂，作用靶位是细菌DNA拓扑异构酶II和IV ,通过抑制细菌DNA拓扑异构酶Ⅱ和Ⅳ的活性,从而抑制细菌DNA的合成,而导致细菌的死亡[1]。作为新一代的喹诺酮类抗菌药物甲磺酸帕珠沙星比原来的喹诺酮类抗菌药物具有更强的抗菌活性、更广泛的抗菌谱和更好的耐受性，而且其光毒性明显降低[2]。本品适用于敏感细菌引起的慢性呼吸道疾病继发感染、肾盂肾炎、复杂性膀胱炎、前列腺炎、烧伤创面感染、外科伤口感染、胆囊炎、胆管炎、腹腔内脓肿、腹膜炎、生殖器官感染等疾病。临床上主要用于革兰氏阳性菌和革兰氏阴性菌引起的呼吸道、泌尿道和皮肤组织感染，特别是对复杂性感染、急性感染、重度感染、手术及外伤感染和对一般抗感染药有耐药性的细菌有较好的疗效，而对中枢神经系统的副作用较小[3]。目前注射用甲磺酸帕珠沙星含量测定的方法是紫外—可见分光光度法，而高效液相色谱法具有高压、高速、高效、高灵敏度、应用范围广、重复性、精密度、灵敏度更高等特点，为制剂含量测定的首选方法。为了更好的控制注射用甲磺酸帕珠沙星的质量，建立了该药的HPLC含量测定方法。

1 仪器与试药

1.1 仪器 Agilent 1200 高效液相色谱仪（检测器为紫外检测器），G1314A VWD紫外检测器，所用软件为ChemStation色谱工作站。Milli-Q Advantage A10 超纯水机，Satorius ME5电子分析天平，JKQ-250DC型数控超声清洗器。

1.2 试药 注射用甲磺酸帕珠沙星（江苏康缘药业股份有限公司，规格0.5g，批号170101、170102、180101、180102、180501、180502、190201、190202、190203、190204）；
帕珠沙星对照品（中国食品药品检定研究院，批号130460-201302，以C16H15FN2O4计，含量为76.6%）；
乙腈为色谱纯（美国Tedia AS-1122）；
磷酸为分析纯（国药集团化学试剂有限公司）；
三乙胺为分析纯（国药集团化学试剂有限公司）；
水为超纯水。

2 方法学考察【4】与结果

2.1 色谱条件

色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶柱（250×4.6mm,5µm）；
流动相：乙腈-磷酸三乙胺溶液（0.5%磷酸，1%三乙胺）=15:85【5】；
流速：1.0ml/min；
检测波长：248nm；
柱温：30℃；
进样量：5μl。

2.2 对照品溶液的制备

精密称取帕珠沙星对照品适量（约相当于帕珠沙星10mg），置50ml容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密吸取5ml至20ml量瓶中，用水稀释制成每1ml中约含帕珠沙星50ug的溶液，作为对照品溶液。

2.3 供试品溶液的制备

取本品10瓶，倾出内容物，将内容物研细并混合均匀，精密称取对照品（约相当于帕珠沙星50mg），置100ml容量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，再精密吸取5ml至50ml量瓶中，用水稀释制成每1ml中约含帕珠沙星50ug的溶液，作为供试品溶液。

2.4 专属性考察

阴性对照溶液的制备：按照处方配比取辅料适量，按2.3供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。取对照品溶液，阴性对照溶液、供试品溶液各5μl，注入高效液相色谱仪，测定。

结果表明辅料不干扰主药的含量测定，见图1。

阴性对照溶液液

对照品溶液

供试品溶液

图1 阴性对照溶液、对照品溶液、供试品溶液

2.5 线性关系试验

精密称取帕珠沙星对照品适量，按照2.2对照品溶液制备制得浓度为101.992μg/ml作为储备液，将储备液分别稀释成制成浓度为10.1992μg/ml、30.5976μg/ml、50.996μg/ml、81.5936μg/ml、101.992μg/ml的溶液，进样5μl，以进样质量浓度为横坐标（X），峰面积为纵坐标（Y）绘制标准曲线，得帕珠沙星回归方程为Y=26.037X-4.7398,r=0.9999。

结果表明帕珠沙星在10.1992μg/ml～101.992μg/ml范围内呈良好线性关系，见图2。

图2 帕珠沙星标准曲线

2.6 精密度试验

取帕珠沙星对照品溶液重复进样6次，计算峰面积RSD值为0.3%，结果表明精密度良好，见表1。

表1 精密度结果

2.7 重复性试验

取样品，按2.3制备供试品溶液方法制备，平行制备6份，测定，结果帕珠沙星的平均含量为99.1%，RSD=0.4%，试验结果表明该方法重复性良好，见表2。

表2 重复性结果

2.8 稳定性试验

取供试品溶液，室温放置，按上述方法分别在第0、2、4、8、12、24小时进行测定，结果帕珠沙星平均含量为98.9%，RSD值为0.5%，表明该溶液在24小时内稳定良好，见表3。

表3 稳定性结果

2.9 回收率试验

取已知含量的样品（帕珠沙星含量: 99.1%）九份，每份取约0.6g，分别按80%、100%和120%加入对照品，按2.3制备供试品溶液，分别精密吸取5µL，注入液相色谱仪，测定，计算加样回收率，见表4。

表4 回收率试验结果（n=9）

2.10 样品测定

取10批样品，按2.3制备供试品溶液，分别精密吸取供试品溶液、对照品溶液各5μl，注入高效液相色谱仪进行测定，计算结果；
与原方法紫外分光光度法的测定结果进行比较，结果基本一致，表明该方法具有较高的准确度，见表5。

表5 样品测定结果

3 讨论

3.1 测定波长的选择

甲磺酸帕珠沙星对照品溶液在200～400nm之间进行紫外光谱扫描[6]，结果显示帕珠沙星在248nm处有最大吸收峰，考因此，选择248nm波长作为检测波长，见图2。

图2 紫外光谱图

3.2 流动相的选择通过查阅相关资料[4-10]，确定了三种流动相进行测定，这三种流动相分别是0.1%磷酸溶液-乙腈（85:15）、1%醋酸溶液-乙腈（85:15）以及磷酸三乙胺溶液（0.5%磷酸，1%三乙胺）-乙腈（85:15）。测定的结果显示流动相为0.1%磷酸溶液-乙腈（85:15）的帕珠沙星出峰时间为2.848min，出峰时间太早，会有溶剂峰干扰；
流动相为1%醋酸溶液-乙腈（85:15）的帕珠沙星出峰时间为3.636min，出峰时间同样太早，也会有溶剂峰干扰；
流动相为（磷酸三乙胺溶液（0.5%磷酸，1%三乙胺）-乙腈（85:15）的帕珠沙星出峰时间为9.902min，出峰时间合适，对称因子为1.01。所以最终确定磷酸三乙胺溶液（0.5%磷酸，1%三乙胺）-乙腈（85:15）为流动相。3.3 色谱柱和柱温的选择3.3.1在色谱柱的选择中，我们选择不同厂家型号的色谱柱进行测定，结果见表6。由表6得出不同厂家不同品牌的色谱柱适用性均良好，色谱柱最终确定为C18柱。表6 色谱柱对比结果

3.3.2在柱温的选择中，我们选择了20℃、30℃、40℃这三个温度点进行测定，结果见表7。30.0℃和40.0℃的柱效都良好，但是考虑到温度越高对样品稳定性有影响，综合考虑选择柱温30.0℃。表7 柱温对比结果

3.4 建立了高效液相色谱法测定注射用甲磺酸帕珠沙星含量的新方法，该方法具有简单、快速、灵敏度高，线性范围良好等特点。采用此方法测定了10批注射用注射用甲磺酸帕珠沙星的含量并与原标准方法紫外分光光度法的测定结果进行比较，其测定结果基本一致，表明该方法具有较高的准确度。参考文献

[1] 李建军,张祖玲,屈凌波,等.甲磺酸帕珠沙星的铽增敏化学发光法测定[J].光谱学与光谱分析,2009,29(01):73-77.

[2] 刘明亮,郭惠元.帕苏沙星合成路线图[J].中国医药工业杂志,1999，30（10）：472.

[3] 田军军，邱宇，刘艳丽.反相高效液相色谱法测定甲磺酸帕珠沙星原料及其 制剂含量[J].哈尔滨医科大学学报，2005（04）：370-372.

[4] 国家药典委员会.中华人民共和国药典[S] 北京：化学工业出版社，2015:40-41

[5] 蒋一,李鸿波,鄂玲玲,等.HPLC测定唾液、龈沟液和血清中甲磺酸帕珠沙星药物浓度[J].南方医科大学学报,2013,33(01):53-56.

[6] 王巧文，沈春英，杨敬荣.HPLC测定甲磺酸帕珠沙星注射液的含量[J].中国现代应用药学，2010，27（S1）：1215-1216.

[7] 徐文泉,赵勤,何思润,等.RP-HPLC测定人尿液中甲磺酸帕珠沙星的浓度[J].中国当代医药,2014,21(08):9-11.

[8] Lee J，Seong SJ，Lim MS，et al. Single-dose pharmacoki-netics and dose proportionality of intravenous pazufloxacin mesilate in healthy Korean volunteers[J].Expert Opin Drug Metab Toxicol，2012，8（8)：921-928.

[9] 詹峰,李金伟,何西奎,等.复方甲磺酸帕珠沙星滴眼液的制备及质量控制[J].中国实用医药,2009,4(04):52-53.

[10] 杨信怡, 游雪甫.注射用帕珠沙星的药理研究和临床应用[J].国外医药:抗菌药物分册, 2003, 24:80-86.

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