地理标志羊肉产地溯源的研究进展

朱宇　

随着我国居民收入水平提高，人口规模不断扩大，城镇化进程加快推进，膳食结构逐渐升级，人们对优质高蛋白、低脂肪动物蛋白的消费需求也迅速增长。由于具有低脂肪、高蛋白、高纤维素、易消化、不油腻、高营养价值等优点，羊肉深受消费者喜爱。据统计，我国羊肉消费量从2011年的405.47万吨增长至2021年的554.84万吨。根据《全国肉羊优势区域布局规划（2008-2015年）》最新划分，按照“资源优势、产业优势、增长优势和集中连片”原则，我国肉羊生产的主要地区划分为中原肉羊优势区域（主产省：山东、河北、河南、安徽等），中东部农牧交错带肉羊优势区域（主产省：内蒙古、黑龙江等），西北肉羊优势区域（主产省：**、甘肃等）和西南肉羊优势区域（主产省：四川、云南、湖南等）。

产地溯源技术研究已经成为全球研究热点，同位素质谱分析技术、核磁共振分析技术等前沿技术也已得到食品监管、食品企业、科研领域等的认可和积极反馈。其中，稳定同位素质谱分析技术在多个行业得到有效应用，联用多种技术还能够有效弥补同位素质谱分析技术的不足。例如，结合矿物质元素，可以更好地进行多维溯源分析，有效进行产地溯源鉴别；
基于离子迁移谱技术，可以对样品中挥发性有機物进行分离和检测，分析速度快，结果准确，产地溯源效率高；
基于高分辨质谱技术分析标志性差异物，能够显著缩短检测时间等。

随着食品造假技术的发展，采用常规手段越来越难以检测食品添加成分，所以不断开发新的产地溯源方面的分析检测方法和数据库系统是保障食品安全的重要举措。本文着重对近年来地理标志羊肉产地溯源分析技术、应用、研究成果展开论述。

一、产地溯源分析技术及其应用

在产地溯源分析中，常利用元素分析-稳定同位素比值质谱法（EA-IRMS）测定同位素组成，单体稳定同位素分析技术（CSIA）也因具有高分辨率、高灵敏度的技术特点而被广泛使用。CSIA是20世纪90年代发展出的稳定同位素分析技术，因结果不受其他反应物、产物及元素的干扰而具备较高的准确性，最初应用于环境有机污染物降解过程评价、辨识解析污染物来源等，后来逐渐在研究生物体某种化合物的同位素组成中应用，是分析地理标志产品产地溯源、真伪鉴别的有效技术。

依靠不同外设预处理装置，可以将稳定同位素质谱IRMS分为元素分析仪-同位素比质谱（EA-IRMS）、多用途气体在线制备装置-同位素比质谱（GasBench-IRMS）、气相色谱-同位素比质谱（GC-IRMS）、液相色谱-同位素比质谱（LC-IRMS）、痕量气体预浓缩装置-同位素比质谱（PreCon-IRMS）和碳酸盐装置-同位素比质谱（KIELIV-IRMS）等。主要应用于比较不同地理标志产品中同位素成分的有EA-IRMS、GC-IRMS、LC-IRMS、PreCon-IRMS，而应用于单体稳定同位素分析的技术则是（GC-IRMS）、高效液相色谱-同位素比质谱联用技术（HPLC-IRMS）。不过，目前关于GC-IRMS、LC-IRMS和GasBench-IRMS应用于产地溯源的案例远远少于EA-IRMS。

所以，针对不同类型的地理标志产品，应当根据产品特异性选择不同的联用技术进行有效鉴别。

稳定同位素产品溯源研究的发文量排名前10的研究机构分别是秦皇岛海关技术中心、中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、大连海事大学、中国农业科学院农产品加工研究所、浙江省农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所、**农业科学院农业质量标准与检测技术研究所、西北农林科技大学、黑龙江八一农垦大学、山东农业大学、清华大学。其中，中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所建立了我国首个牛奶稳定同位素数据库，涵盖我国4大奶源带、10大主产省区的牛奶稳定同位素数据库以及对应地区的饲料、饮水等稳定同位素数据库，并从喂养方式、季节、泌乳期等角度研究了稳定同位素分馏机制，奠定了我国在农产品稳定同位素溯源方面的领先地位。研究团队针对地理标志产品如鲁西黄牛、盐池滩羊、甘肃黑山羊、四川红原牦牛奶等开展了基于稳定同位素的产地溯源研究，确定了地理标志真实样品的稳定同位素特征值区间，通过将地理标志产品与易仿冒地区样品的稳定同位素、矿物元素值进行比较，获得了鉴别真实地理标志产品的关键溯源因子。秦皇岛海关技术中心开展了基于稳定同位素和8种矿物质元素国家地理标志葡萄酒产地判别和产品身份表征的溯源技术研究，首次针对地标葡萄酒建立了鉴别技术并形成数据库，以及以稳定同位素和矿物质元素为身份表征指标的葡萄酒产品追溯技术体系。中国农业科学院基于茶叶单位行业优势与特色，建立了地域高值特色产品西湖龙井茶基于稳定同位素等指标的产地特征数据库以及产地溯源判别模型，预测准确率大于90%。浙江省农业科学院农产品质量标准与检测技术研究所针对浙产灵芝和浦江县巨峰葡萄构建了稳定同位素产地特征数据库以及产地溯源判别模型，预测准确率大于90%。从以上案例不难看出，虽然研究领域有所不同，但产地溯源分析技术在各个行业均有广泛的应用价值。

二、产地溯源技术的局限性

目前，稳定同位素溯源分析技术应用的对象较少，大宗农产品的稳定同位素技术开展较少，针对地理标志等区域特色的稳定同位素技术有待开发。联用技术的应用明显不足，单分子稳定同位素技术领域研究落后。我国多数大宗农产品主产区的土壤、水分等稳定同位素数据库还未建立，地理标志产品的原产地土壤、水分与产品的稳定同位素相关性研究也不够深入。不同领域稳定同位素标准制定严重滞后，标准样品大部分依赖进口，无法满足目前稳定同位素领域技术研究需求。

基于稳定同位素分析技术进行食品溯源研究和应用的过程中，还存在稳定同位素分布特点不明、影响因素及作用机制缺少研究成果等问题。例如，中国农业科学院农业质量标准与检测技术研究所在研究牛奶产地溯源过程中，不同产地的牛奶稳定同位素比值差异来源不清，存在哪些影响因素（气候、地域、饲料、饮水等）、具体的作用机制均需要研究，这样才能确定稳定同位素技术在食品溯源领域的可靠性和实用性。同时，稳定同位素测定时配套的标准样品匮乏，极大影响了稳定同位素技术在食品领域的广泛应用。此外，基于稳定同位素分析技术鉴别不同类型地理标志产品产地溯源成分，由于不同地域的本底数据缺乏，国内各个区域数据无法共享，所以迫切需要建立我国地下水、土壤的稳定同位素大数据库及共享平台，促进稳定同位素技术在食品溯源领域的应用，为稳定同位素技术在食品产地溯源方面提供数据支持。

如今，产地溯源技术正从单一的分析技术转变为多个分析技术联合使用。单一使用稳定同位素技术无法完成精准分析产品的任务，应用两种以上技术结合的方式则能够有效解决分析方法的局限。常规产品溯源的分析技术流程是：先分析研究对象被掺假造假的可能性，针对这些可能性选择最合适的溯源技术；
再收集样品，构建样品库；
然后测定广泛的指标，进行数据分析，构建自然指纹图谱；
最后将待测样品的指纹与参考数据库的指纹进行比较，判断结果。与数理统计结合是产品溯源中重要的一部分，其中数据处理方法主要分为聚类分析、主成分分析、判别分析等，由于不同的数据库具备不同的数学特征，不能统一采用相同的方法，而是要根据数据特性寻求最合理的处理方法，进行降维、判别、验证分析。此外，产地溯源通常利用增加指标、结合多种技术组合的方式来提高溯源模型的精度，无形中增加了试验人员的工作量，提高了溯源的成本，下一步应当充分考虑利用算法创新来提高溯源模型的精度。

三、地理标志羊肉产地溯源研究进展

20世纪初，以法国国家科学研究中心、意大利埃德蒙马赫基金会、欧盟委员会联合研究中心等机构为代表，基于稳定同位素分析技术研究食品的产地溯源，主要集中应用在牛肉、羊肉、乳制品、谷物、酒类、食用油等产品。在地理标志等地域特色农产品的稳定同位素溯源研究方面，意大利的地理标志羊肉、牛奶、奶酪、肉制品等食品都开展了基于稳定同位素的技术研究，保证地理标志产品的真实性；
法国建立的以稳定同位素和核磁技术为基础的“葡萄酒银行”，是进行葡萄酒产地真实性判断的法定依据。

在我国，稳定同位素指纹、矿质元素指纹和近红外光谱是羊肉产品产地溯源的主要技术。王倩等通过稳定同位素分析技术对新西兰以及中国宁夏、甘肃、安徽的羊肉、全骨粉、脱脂骨粉与骨胶原的δ13C、δ15N值进行分析，证明脱脂羊肉样品对产地溯源判别效果最佳，穩定同位素分析技术可以有效鉴别不同产地来源的羊肉。矿物元素指纹图谱技术与水、土壤等因素息息相关，不同产地具有不同的元素组成特征，因此根据不同产地的矿物元素指纹图谱，可以鉴别不同产品的产地溯源。Sun等采用ICP-MS法分析不同地区的羊肉中元素含量，发现不同产地的羊肉中21种元素含量有明显差异，可以对不同产地羊肉样品进行有效鉴别。王燕等基于元素分析仪-同位素比质谱仪联用法分析内蒙古旗县的不同部位羊肉样品中的δ13C、δ15N值，结果发现通过δ13C、δ15N值能够鉴别部分旗县羊肉样品。张宁等采用近红外光谱技术对山东、河北、内蒙古、宁夏、**5个产地的羊肉样本进行扫描，发现不同产地羊肉的近红外光谱差异性显著，并建立了相关判别模型。孙淑敏等基于近红外光谱技术对内蒙古锡林郭勒盟、呼伦贝尔、阿拉善、重庆、山东菏泽的羊肉进行分析，结果发现在全光谱范围内，不同地区的羊肉近红外光谱有明显差异，由此建立了相关的判别模型，能够有效进行羊肉产地溯源，同时利用不同的联用技术能够高效鉴别地理标志羊肉。张季等利用快速蒸发电离质谱分析方法对不同产地羊肉进行产地溯源研究，建立了一种习水麻羊的产地溯源新型检测方法。赵燕等利用顶空气相色谱-离子迁移谱对羊肉样品中挥发性有机物进行分离和检测，根据挥发性有机物数据与化学计量学方法相结合建立判别模型，可以有效鉴别不同地理标志羊肉产地溯源。

作者简介：朱宇（1983-），男，汉族，甘肃兰州人，工程师，大学本科，研究方向为地理标志运用促进。

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